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电极导线电容校正 —— Gamry最新技术解决方案
发布时间:2018-05-16 11:27 来源:未知 阅读:

 
电极导线是电化学工作站的重要组成部分。导线本身电容带来的影响;批量生产不同导线之间的微小差异,这些都是实验结果准确性的影响因素。怎样消除或最大限度地降低这些影响?请看Gamry最新技术解决方案中,如何为您用心校正每一根电极导线。
 
 
什么是电极导线电容?为什么校正?
 
电化学工作站电极导线中的各个导体是由同轴电缆组成。同轴电缆中的外导体用于屏蔽保护感兴趣的信号。由于导线之间的绝缘特性,电缆电容出现在同轴电缆中。需要一定的时间才能使电缆达到其充电水平。充电时间的这种滞后减慢了正在传输的信号,甚至扭曲了传输的信号。对于高频信号,例如电化学阻抗谱(EIS)测量中出现的那些信号,这种影响会尤其显著。
 
 
以方波为例来阐述脉冲数字信号的传输,其垂直上升和下降进入同轴电缆的一端,而具有高电容的电缆会减缓这些电压转换,从而使它们从电缆的相对端出来的信号更像锯齿(见图1)。最终导致传输信号和数据的失真。

 
 
Figure 1.Example of what happens to the signal when a 
 
square wave (purple) is passed through a coaxial cable (blue).
 
图1. 通过同轴电缆输入方波(紫色)信号和输出(蓝色)信号的示意图。
 
 
 
降低电极导线电容影响
 
 为了使电极导线电容的影响最小化,采取一些方法措施可以实现,例如增加绝缘体的壁厚,减小导体直径或使用较低介电常数的绝缘体等都可以。
 
另外一种解决这个问题的方法是通过软件进行校正。
 
 
 
结果
Gamry Instruments将电极导线电容进行校正,分为两个层次来进行,并且纳入目前的仪器测试中:
 
 
?第一个层次是将参数内置于测试软件中,也就是首先使用标准电极导线进行校正。这种通用的校正方法,大约消除了电极导线造成的99%的异常现象。一般这部分工作在厂家完成。
 
 
?第二个层次校正,是更高档次的校正,即消除制造过程中造成的具体某单根电缆之间的微小差异而导致的1%异常现象。第二级校正可以消除这些微小的测量差异并产生更准确的数据。
 
 
图2显示了没有电极导线电容校正的标准电解池的EIS数据。在频谱的高频端,可以看到数据跳跃的现象。这些发生在电化学工作站电流换挡的地方,由于电极导线的内置校正与用于测量的电极导线略有不同。
 
 
 
Figure 2. EIS of Gamry Instruments’ calibration cell 
 
with no correction for cable capacitance.
 
图2. 没有电极导线电容校正的标准电解池的EIS数据
 
 
 
图3显示了电极导线电容校正后的标准电解池的EIS数据。都是在同一个标准电解池上获得的数据。采取电极导线电容校正后,突然的跳跃现象会消失。
 
 
 
Figure 3. EISof the calibration cell, including correction for cable capacitance.
 
图3. 电极导线电容校正后的标准电解池的EIS数据
 
 
 
 
 
Figure 4.Superposition of uncorrected (blue, Fig. 2) and corrected (red, Fig. 3) EISdata.
 
图4.电极导线电容未校正(蓝色,图2)和校正(红色,图3)后标准电解池的EIS数据的叠加对比。
 
 
图4给出了两组重叠的阻抗数据,显示了电极导线电容校正后数据的改进和提高。
 
 
如何进行电极导线电容校正?
 
 
对于GamryInstruments的电化学工作站,一般的操作程序如下:
 
1.将电极导线连接到仪器的标准校准单元,即标准电解池,并将校准单元放入校准屏蔽箱内。
 
 
2.在GamryInstruments的Framework?软件中,单击实验 > 命名脚本,选择calcable.exp脚本并将其打开。
 
 
3.选择校准电极导线按钮,确认已连接正确的校准单元,然后单击确定按钮。
 
 
电化学工作站操作系统会自动进行电极导线电容校正。更多细节可以参阅,电极导线校准快速入门指南,Cable Calibration Quick-start Guide。
 
 
结论
Gamry Instruments电化学工作站通过软件中的电极导线电容校正功能可解决EIS谱中由于不同导线差异而带来的结果差异。有关Gamry Instruments的电化学工作站和EIS测量的更多信息,请访问我们的网站www.gamry.com。
 
 
 

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