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购买参考:如何选择合适的电化学工作站(下)
发布时间:2017-10-18 14:22 来源:亿诚恒达 阅读:

美国Gamry

—— 为用户提供最优质的电化学技术支持!

 

 

在购买电化学工作站时,许多相关因素十分重要,并非是“越多越好、越高越好”,相反,电化学工作站的技术参数与您的实验需求相匹配,显得更加重要。如何寻找满足需求、性价比高的仪器,Gamry将带您探寻一二:

 

您是在寻找一个普适的仪器还是一台高精度的电化学工作站?

您想要一台用于高功率设备测试的电化学工作站吗?

您需要的电化学工作站应是便携式的呢,还是固定系统?

您需要单个的电化学工作站还是多通道的测试系统?

 

不过,单个设备是很难满足您所有的要求的,特别是当你把投资成本看成一个同样重要的因素。规格说明书会告诉您这台仪器能够做什么,帮助您缩小适合的仪器选择范围。根据您的研究方向,选择一些相关度更高技术参数作为您的选择依据,将极大的节省您的投资成本。

 

在本章节,我们将对控制放大器(CA)部分做一些说明。我们会向您解释电化学工作站规格说明书里出现的控制放大器(CA)的典型参数。

 

 

控制放大器

控制放大器(CA)控制和调节着施加在电解池上的信号。多种由控制放大器限制着的参数在前面已经提到了。下面的部分包含了与控制放大器相关的其他参数。

 

槽压

槽压是指能够由控制放大器施加到对电极和工作电极间的最大电压值。需要注意与最大施加电位区分开。槽压高于最大施加电位,通常被用于调节施加在电解池上用户定义的电势。

 

槽压是运行高阻抗电解池时需要考虑的一个规格参数,因为这些电解池需要更高的电压。如果电化学工作站不能提供您的电解池足够的电压,用户自定义电压将不能被调节,而且会出现CA过载信号(CA OVLD)。

 

不过,具有高槽压的仪器需要更高的功率和更加复杂的电路系统,价格较高。在大多数案例中,5V的槽压已经足够满足固液电阻较低的系统用了。因此我们建议您先评估一下具体需要多大的槽压。

 

速度设置

控制放大器可以用不同的速度驱动(CA速度)。他们也与控制放大器的单位增益带宽和转换速率有关(见下文)。

 

更快的速度设置可以控制快速的信号变化。不过,这也会影响电化学工作站的稳定性,尤其当连接上电容电解池或者拥有更高阻抗的参比电极时。图5显示了在原始输入信号上进行不同速度设置的效果。

 

将CA速度设置成快速模式能使CA与输入信号类似的带有明显变化的信号。不过,输出信号易于过冲,引起功率尖峰。在最糟糕的案例中,电化学工作站会开始自持震荡。相反,较低的速度设置能够避免自持震荡。不过,输入信号不能够准确地显示因为转换速率在减小。

 

 

CA的速度通常由软件来选择。不过,用户也可以通过点选Gamry的Framework软件中的Advanced Pstat Setup复选框来手动更改CA的速率。

 

单位增益带宽

与CA速度高度相关的一个规格参数是单位增益带宽。增加CA速度也会增加单位增益带宽。这个参数描述的是CA增益为1时的频率。由这个频率决定的信号可以被放大。当信号超过单位增益带宽时,信号会衰减,最终引起失真和噪声。

 

这表示在实际应用中如果单位增益带宽比较高(也就是高CA速度),快速信号变化可以被控制。不过,电化学工作站的稳定性会衰减,引起有害的自持震荡(见上章节)。

 

转换速率

转换速率也与电化学工作站的速度设置相关。当带宽代表频域时,转换速率是时域反映。如图3所示,转换速率是外加信号的斜率。它的数值能够通过改变CA速度设置而改变。高的速度设置允许以高的转换速率来处理快速信号变化。降低CA的速度能够增加电化学工作站的稳定性,但会降低转换速率(见图5)。

 

电位计

电位计测量的是参比电极和工作感应电极间的电势。另外,它会将信号返送回CA,然后后者会抵消期望电势和测得电势间的误差。这一章节包含了电位计的其他限制。

 

输入电流

输入电流描述的是流经电位计的典型电流。这个参数应该非常的小,以减小流经参比电极的电流。这样,参比电极里的有害感应电流反应就可以避免了,其电势就可以保持恒定。

 

输入阻抗

为了保持较小的输入电流,电位计需要具备较高的输入阻抗。输入阻抗也常被描述为输入电阻和输入电容。当使用高阻抗参比电极时,小的输入电容会帮助消除系统不稳定。

 

输入阻抗也代表了电化学工作站的理论最大可测阻抗。在测试高阻抗样品例如涂料时,这个参数尤其重要。它的数值应在千兆欧姆和兆欧之间。即使您的样品具有更高的阻抗,您的测量值不会超过输入阻抗。电化学工作站的这个最高可测阻抗可以通过开路实验进行测量。它强烈地取决于测试设置,因为只有很小的电流可以测量到。

 

电位计带宽

电位计带宽表征的是电位计快速测量信号变化的能力。这个数值常常比电化学工作站的实用频率范围要高。

 

电位计带宽常常与一个用dB(分贝)做单位的衰减值结合在一起来表示。-3 dB表示在特定频率以0.7因子的速率衰减。

 

共模抑制比(CMRR)

共模抑制比(CMRR)说明了一个差分放大器(也就是电位计)可以抑制由元件非理想因素和设计缺陷引起的有害信号的能力。图6显示了一个电位计的放大示意图。

电流自对电极流入电解池到工作电极。在电解池上的电压降由电阻Rcell和因电解池电缆和电路板布局引起的电阻(Rint)来表示。两个电压如下所示:

 

第一项是差分输入电压Ud,在参比电极和工作电极感应接头间测得。第二项是非理想共模电压Ucm,会引起输出信号的误差。Ud和Ucm有增益因子,主要依赖于差分放大器。输出电压可以用方程4来表示。

 

Gd是差分增益,常被设定为1。Gcm是共模增益。在理想状态下,Gcm是零,输出信号Uout是与共模电压无关的。CMRR是两个增益因子的比率(见方程5)。

 

 

CMRR常用分贝作单位。CMRR值越高,有害共模信号的抑制效应越好。另外,因为共模增益Gcm的频率依赖性,CMRR由频率值来指定。CMRR随着频率的增加而减小。

 

其他参数

精确度,精度和分辨率

电流和电压的精确度和分辨率分别列于Gamry的规格说明书中。两者皆进一步区分了外加和测试信号。为了不引起误解,精确度,精度和分辨率各项的意义被画在图7中。

精确度定义了一个测量或一个外加信号的正确性。如果精确度较低,测试点偏离正确值较远(图7中的靶心正中)。相反,高精确度表示测试结果与正确值非常吻合。

 

精度告诉您的是一个实验的可重复性。如果精度较低,测试点比较分散。需要注意的是高精度不保证测量结果的正确性。由于如温度漂移或仪器错误校准等的系统误差,测量点也会与正确值不同。

 

第三个重要参数是分辨率,这个参数常与精度混淆。分辨率描述的是微细度,有了它仪器可以区分不同的测试点。因为信息会丢失,分辨率限制了测量和外加信号的能力。

 

准确性和分辨率依赖于电化学工作站的设置。因此,两者常根据真实的电化学工作站设置来列,例如电流量程或增益。

 

频率范围

频率范围是指EIS实验可选的最小和最大频率。两者强烈地依赖于CA的极限和电位计的带宽。

 

交流振幅

交流振幅描述了在EIS实验中可以施加的电压或电流正弦波的交流振幅。它可以用rms,pk,或p-p信号来表示。最大的可用交流振幅依赖于电位计的带宽和CA的速度设置。

 

电化学阻抗谱精确度

电化学阻抗谱实验的精确度依赖于很多参数,例如外加交流振幅,频率,电解池阻抗,电缆长度和线路。Gamry公司给每一台电化学工作站配备了一个精确度等高线图,该图表述了在进行EIS实验时可以得到什么样的精度.

 

总结

该技术报告讲述了电化学工作站规格说明书中所列的各项参数。主要目的是为了让您能够更好地理解电化学工作站是如何运作的,同时强调了与实际应用相关的各具体参数的重要性。

 

 

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